透射电镜的主要性能参数及测定

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透射电镜的主要性能参数及测定

透射电镜的主要性能参数及测定
2.3.1 主要性能参数
分辨率;放大倍数;加速电压
2.3.2 分辨率及其测定
1. 点分辨率
透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法:Pt或贵金属蒸发法。 如图所示。 将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)上,可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像,再光学放大5倍,从照片上找粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应的点分辨率。
2. 晶格分辨率
当电子束射入样品后,通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像,如下图2-9所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的,点分辨率就是实际分辨率,晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹,实际是晶面间距的比例图像。
测定方法:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。

图2-9 晶格分辨率测定金(220)、(200)晶格像

表2-1 测定晶格分辨率常用晶体

2.3.3 放大倍数
透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中,各元件的电磁参数会发生少量变化,从而影响放大倍数的精度。因此,必须定期标定。
标定方法:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下(加速电压、透镜电流),拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数,见图2-10。例如,衍射光栅2000条/mm,条纹间距0.0005mm.
利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小,用光栅间距标定碳粒间距,就可以扩大标定范围,适用于5000-50000倍的情况。
晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样,拍摄条纹像,测量条纹像间距,再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值,即为放大倍数。适用于高倍,如10万倍以上的情况。

图2-10 (a)5700倍 (b) 8750倍

习 题:
1. 透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?
2. 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?
3. 成像系统的主要构成及特点是什么?
4. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
5. 样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求?
6. 透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?
7. 如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?
8. 点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?

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